限时集训(三十九)　实验方案的设计与评价　无机化工实验题

(限时：60分钟　满分：100分)

一、选择题(本题包括9小题，每小题5分，共45分)

1．现给你提供以下试剂：①蒸馏水；②铁粉；③浓硫酸；④浓盐酸；⑤烧碱；⑥浓氨水；⑦Cl2。请你设计一个实验：从电子工业上用FeCl3溶液腐蚀印刷电路板后的废液中回收并制取纯净的FeCl3溶液。在方案中需选用上述试剂中的(　　)

A．①②④⑦　　　　　　 　B．①③④⑥

C．②④⑥⑦ D．①④⑥⑦

2．某课外实验小组设计的下列实验不合理的是(　　)

3．(2013·福建名校样本分析)某同学用下列实验装置探究硝酸的性质，根据图示判断下列结论不正确的是(　　)

A．试管内壁上“黄霜”的成分是硫

B．该实验探究即说明浓硝酸具有氧化性，又说明浓硝酸具有挥发性

C．烧杯内的氢氧化钠溶液的作用是除去尾气，防止尾气污染环境

D．试管中浓硝酸用浓盐酸代替发生相同现象

4．(2012·蚌埠模拟)科学的假设与猜想是科学探究的先导和价值所在。在下列假设引导下的实验探究肯定没有意义的选项是(　　)

A．探究SO2与Na2O2反应可能有Na2SO4生成

B．探究向滴有酚酞试液的NaOH溶液中通入Cl2，溶液的红色褪去是溶液的酸碱性改变所致，还是HClO的漂白性所致

C．探究浓硫酸与铜在一定条件下反应产生的黑色物质可能是CuO

D．探究Na与水反应可能有O2生成

5．某同学利用锌、氧化铜和稀硫酸制取铜，他设计了两套方案，方案Ⅰ：利用锌与足量稀硫酸反应制氢气，氢气还原氧化铜；方案Ⅱ：氧化铜溶于稀硫酸生成硫酸铜，然后用锌与硫酸铜反应制备铜。下列关于方案Ⅰ和Ⅱ的评价不正确的是(　　)

A．方案Ⅱ比方案Ⅰ操作简便

B．等质量的锌，相同条件下在方案Ⅰ和方案Ⅱ中制得的铜的质量相同

C．等质量的H2SO4参加反应，方案Ⅰ制取铜的质量比方案Ⅱ的少

D．为了加快锌与稀硫酸反应，可以在溶液中加入少量氧化铜

6．下列实验设计能够成功的是(　　)

A．检验亚硫酸钠试样是否变质：试样白色沉淀沉淀不溶解

B．除去乙酸乙酯中混有的乙酸：

混合液溶液分层得上层液体

C．证明酸性条件下H2O2氧化性比I2强：

NaI溶液溶液变蓝色

D．鉴定盐A的成分是FeBr3：

7．做完铜与浓硝酸反应的实验后，同学们发现圆底烧瓶中溶液呈绿色，而不显示蓝色，甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高导致的，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体，同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确，这些方案中不可行的是(　　)

A．加热该绿色溶液，观察颜色变化

B．加水稀释绿色溶液，观察颜色变化

C．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化

D．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化

8．(2012·宝鸡模拟)某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO的颜色，而不是K＋的颜色，他设计的下列实验步骤中没有意义的是(　　)

A．将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少

B．观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K＋无色

C．在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后未见明显变化，表明锌与K＋不反应

D．在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO为紫红色

9．中学化学课本中有大量的数据材料，下面是某学生对数据的利用情况，其中不正确的是(　　)

A．利用液体的密度可以判断液体物质挥发性的大小

B．利用固体溶解度数据可判断煮沸Mg(HCO3)2溶液时，得到的产物是Mg(OH)2，而不是MgCO3

C．由原子(或离子)半径数据可推断某些原子(或离子)的氧化性或还原性强弱

D．利用沸点数据可推测将一些液体混合物分离开来的可能性

二、非选择题(本题包括4小题，共55分)

10．(14分)(2012·重庆高考)氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。

(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为_______________________________

________________________________________________________________________。

(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________。

(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是______、______等。

(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定________。

11．(14分)(2013·青岛模考)某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴，他们设计了如下流程。

回答以下问题。

(1)操作Ⅰ的名称为________； 要从橙色液体中分离出溴，所采取的操作需要的主要玻璃仪器除酒精灯和温度计外，还有________。

(2)试剂z的化学式为________； 检验SO已除尽的方法是_______________________。

(3)写出操作Ⅲ的具体操作步骤________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)某同学用如图所示的实验装置制取氧化剂并将其通入盐湖苦卤中，装置b在实验中的作用是________；若把上述装置中的a、b作为气体的发生、收集装置，装置c可任意改进，则根据下列提供的药品，用这套装置还可以制取的气体是________(填序号)；若用上述装置中的a、b制取并收集NO，应将装置b如何改进？

________________________________________________________________________。

①制NH3：浓氨水和碱石灰

②制SO2：Cu片和浓硫酸

③制NO：Cu片和稀硝酸

④制O2：MnO2和双氧水

12．(12分)(2010·广东高考)某研究小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。

(1)请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2＋2NaOH===________________________________________________________________________。

(2)反应Cl2＋Na2SO3＋2NaOH===2NaCl＋Na2SO4＋H2O中的还原剂为________。

(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO，请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO2的影响)。

①提出合理假设。

假设1：只存在SO；

假设2：既不存在SO，也不存在ClO－；

假设3：_________________________________________________________________。

②设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论。

限选实验试剂：3 mol·L－1 H2SO4、1 mol·L－1 NaOH、0.01 mol·L－1 KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液。

实验步骤

预期现象和结论



步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 mol·L－1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中。





步骤2：





步骤3：







13．(15分)化学兴趣小组设计以下实验方案，测定某已部分变质的小苏打样品中Na2CO3 的质量分数。

[方案一]　称取一定质量样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算。

(1)坩埚中发生反应的化学方程式为：_________________________________________。

(2)实验中，需加热至恒重的目的是_____________________________________________。

(3)实验中确定加热至恒重的方法是：___________________________________________。

(4)若加热过程中坩埚内有晶体迸溅出来，则测得的结果是________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

[方案二]　称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量Ba(OH)2溶液，过滤，洗涤、干燥沉淀，称量固体质量，计算。(已知：Ba2＋＋OH－＋HCO===BaCO3↓＋H2O)

(1)过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为____________。

(2)实验中判断沉淀是否完全的方法是_________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)实验中洗涤沉淀的操作是__________________。

(4)实验中判断沉淀是否洗涤干净的方法是_____________________________________

________________________________________________________________________。

[方案三]　按如下图所示装置进行实验：

(1)B装置内所盛试剂是________；

D装置的作用是________________________________________________________。

分液漏斗中__________(填“能”或“不能”)用盐酸代替稀硫酸进行实验。

(2)实验前称取17.90 g样品，实验后测得C装置增重8.80 g，则样品中Na2CO3的质量分数为__________。

(3)根据此实验测得的数据，测定结果有误差，因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答 案

限时集训(三十九) 　实验方案的设计与评价　无机化工实验题

1．A　2.C　3.D　4.D　5.B　6.B　7.B　8.A　9.A

10．解析：(1)根据题目信息，Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解得到MgO、Al2O3、HCl、H2O(g)，根据原子守恒即可写出反应方程式。

(2)装置D用于吸收Mg2Al(OH)6Cl·xH2O分解产生的H2O(g)，装置C用于吸收Mg2Al(OH)6Cl·xH2O分解产生的HCl。根据装置D的增重可得H2O(g)的质量，根据装置C的增重可得HCl的质量，根据HCl的物质的量可得样品的物质的量，结合H2O(g)的质量即可得出x。连接装置时应该首先用浓硫酸吸收H2O(g)，然后用NaOH溶液吸收HCl。

(3)该实验是定量实验，Mg2Al(OH)6Cl·xH2O分解产生的HCl、H2O(g)要完全被C、D装置中的药品吸收，这样实验结果才准确，同时要防止装置内空气中的CO2被NaOH溶液吸收。所以实验前需通入N2赶走装置中的空气，反应后也需持续通入N2，将装置中产生的HCl、H2O(g)全部赶入装置C、D中，从而减小实验误差。停止加热后，H2O(g)、HCl被浓H2SO4、NaOH溶液吸收过程中可导致装置压力迅速减小，可能发生倒吸现象，所以反应后持续通入N2也可防止倒吸现象发生。

(4)反应生成HCl 3.65 g(0.1 mol)，生成H2O 9.90 g(0.55 mol)，根据2 mol HCl ～(5＋2x)mol H2O可得2∶(5＋2x)＝0.1∶0.55，解得x＝3。若取消冷却玻管B，导致气体温度过高，流速快，H2O(g)可能不能被浓H2SO4完全吸收，导致所测x值偏低。

(5)Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y·zH2O分解产生的气体除HCl、H2O(g)外，还有CO2，而C装置质量增加包含CO2、HCl的质量，所以需要测定装置C的增重、D的增重及样品质量。

答案：(1)2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]高温,4MgO＋Al2O3＋2HCl↑

(2)aedb　吸收HCl气体　检查气密性

(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收

防止产生倒吸(合理答案均给分)

(4)3　偏低

(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质的质量或装置C的增重及样品分解后残余物质质量)

11．解析：(1)加入氧化剂 ，能够将苦卤中的Br－氧化为Br2，加入CCl4萃取、分液可分离出溶液中的Br2。橙色溶液为溴的CCl4溶液，可以用蒸馏的方法分离出溴，还需用到蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器。(2)溶液A中的离子为K＋、Mg2＋、SO、Cl－分别加入KOH、BaCl2、K2CO3，除去其中的Mg2＋、SO，则z必须为K2CO3。检验SO已除尽，可以取无色溶液D，加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀产生，需要注意的是，不能取无色溶液B，因为B中含有CO，会对SO的检验产生干扰。(3)操作Ⅲ是由KCl溶液得到KCl晶体，实验操作为蒸发结晶。(4)装置b的作用是防止倒吸。该装置可以制取的气体特点是固液或液液混合不需加热，且可以用向下排空气法收集，因此密度比空气小，该气体只能为NH3。若用该装置中的a、b制取并收集NO，由于NO能与空气中的O2反应，因此需要将b中装满水，利用排水法收集。

答案：(1)萃取、分液　蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶

(2)K2CO3　取无色溶液D，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则SO已除尽

(3)将溶液倒入蒸发皿中并置于三脚架上，加热并用玻璃棒不断搅拌蒸发皿中的液体，直到溶液表现出现晶膜时，停止加热

(4)安全瓶(或防止倒吸)　①　将b中装满水

12．解析：本题主要考查实验设计与评价能力，背景知识为氧化还原反应，意在考查考生的实验设计能力，分析与解决问题的能力，本题在对考生实验评价能力的考查上具有特别的价值，是一个既具有新颖性，又不失经典性的好题。(1)SO2与过量NaOH反应的产物为Na2SO3与H2O；(2)在反应中，硫元素的化合价升高，所以Na2SO3为还原剂；(3)SO具有较强的还原性，而ClO－具有极强的氧化性，ClO－与SO是不能共存的，所以假设3为：只存在ClO－，实验设计只要求证实酸化后的溶液是具有氧化性，还是具有还原性，还是既不具有氧化性，也不具有还原性，若加入淀粉KI溶液会出现蓝色，证明存在ClO－，若加入KMnO4溶液时，KMnO4溶液褪色，证明存在SO，若两种现象均无，则假设2成立。

答案：(1)Na2SO3＋H2O　(2)Na2SO3

(3)①只存在ClO－

②

步骤2：向A试管中滴加1～2滴0.01 mol·L－1 KMnO4溶液。

(1)若溶液褪色，则假设1成立；

(2)若溶液不褪色，则假设2或3成立。



步骤3：向B试管中滴加1～2滴淀粉KI溶液。

(1)若溶液变蓝色，则假设3成立；

(2)若溶液不变蓝色，结合步骤2中的(2)，则假设2成立。





13．[方案一](1)2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O

(2)保证NaHCO3分解完全

(3)两次称量固体的质量相同　(4)偏小

[方案二]　(1)玻璃棒

(2)取少量上层清液于一支试管中，滴加一滴Ba(OH)2溶液，观察是否有白色沉淀生成

(3)向漏斗里加入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作2～3次

(4)取少量洗涤沉淀后的滤液于试管中，滴加一滴Na2SO4溶液，观察是否有白色沉淀生成

[方案三]　(1)浓H2SO4　防止空气中的水蒸气、二氧化碳进入C装置　不能

(2)29.6%

(3)缺少一套将A、B装置的CO2气体全部驱赶到C装置中的装置(或其他合理答案)