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当前位置:第四节 过滤和结晶
作者：未知来源：中央电教馆时间：2006/4/26 22:23:06阅读：nyq
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常见的过滤装置
一种靠重力自然过滤，一种则靠抽气装置利用大气压力来增加过滤的速率。不同的过滤装置要用不同的漏斗以达到预期的目的。图1即为一般利用重力过滤的装置，主要仪器包括玻璃制的锥形漏斗和白色圆形滤纸折成的四折滤纸，其中的四折滤纸也可以用菊形滤纸来代替。此种装置通称一般过滤装置。图2则为抽气过滤装置。主要仪器包括瓷漏斗、吸滤瓶和接在水龙头上的水流抽气器（条件好的学校也可用真空泵）。
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图1 普通过滤装置 |
图2 抽滤 |
过滤操作中的问题探析
过滤是最常用的分离液体和固体的实验操作。现行的初中化学教材中仅粗浅地介绍了过滤的操作要点，而实际操作过程中，往往会遇到许多细节性的问题。笔者结合教学实际，就过滤操作中经常遇到的问题谈一下自已的解决办法，仅供参考。
一、怎样选择漏斗和滤纸？
漏斗的大小主要取决于要过滤的沉淀的量或析出固体的量，而不是看液体的体积。沉淀量或固体量较多，则所选用的漏斗就大，反之亦然。漏斗的圆锥角应为60°。管径粗细适宜，太粗难以保持水柱，太细则水流速度慢，过滤需要的时间过长。管径末端应稍微倾斜。滤纸的选择依据所做的实验来定。滤纸分定性滤纸和定量滤纸。定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质；定量滤纸主要用于物质的定量分析。在中学实验中，过滤操作常用于定性实验，所以大多用定性滤纸。选好的滤纸放入漏斗后，纸的边缘要比漏斗边缘低5毫米左右为宜。
二、怎样组装过滤器？
首先，将选好的滤纸对折两次，第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合。当这样的滤纸放入漏斗（顶角60°）中，其尖角与漏斗壁间有一定的间隙，但其上部却能完好贴在漏斗壁上。这样装成的过滤器比所有表面都贴在漏斗上的过滤器的过滤速度更快。对折时，不要把滤纸顶角的折缝压得过扁，以免削弱尖端的强度。然后剪去三层纸那边的两层的小角，以便在湿润后，滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上。
其次，将叠好的滤纸放入合适的漏斗中，用洗瓶的水湿润滤纸，用手指把滤纸上部1/3处轻轻压紧在漏斗壁上。把水注入漏斗时，漏斗颈应充满水，或用手指堵住漏斗颈末端，使其充水至漏斗顶角稍上部为止。漏斗颈保持有连续的水柱，会产生向下的引力，加速了过滤过程。
三、怎样正确地进行过滤？
在过滤时，玻璃棒与盛有过滤液的烧杯嘴部相对着；玻璃棒末端和漏斗中滤纸的三层部分相接近，但不能触及滤纸；要保持垂直（笔者认为玻璃棒斜立易导致过滤液外溢）；漏斗的颈部尖端紧靠接收滤液烧杯嘴部的内壁。每次转移的液体不可超过滤纸高度的三分之二，防止滤液不通过滤纸而由壁间流出。对于残留在烧杯里的液体和固体物质应该用溶剂或蒸馏水按少量多次的原则进行润冲，将洗液全部转移到漏斗中进行过滤。
四、怎样正确洗涤沉淀物？
如果需要洗涤沉淀物，则应立即进行洗涤，否则沉淀物在滤纸上放置过久会开裂或结块，不易润洗。可用原溶剂、蒸馏水或其它适当的洗涤剂进行润洗。换一个洁净的空烧杯以代替原来接受滤液的烧杯，这样可以避免因沉淀穿透滤纸而要重新过滤大体积的液体。每次洗液用量以能浸没所收集的沉淀物为宜。洗涤时，用少量洗液小心沿四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使液体流速过猛，否则会使沉淀冲出过滤器。也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸，前功尽弃。一般洗2到3次左右，可基本洗净
五、怎样检验沉淀物是否洗净？
可根据沉淀物上可能检出的杂质类别，在最后一次洗出液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度。如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀物是否洗净，应选择AgNO3溶液。若在最后一次洗出液中加入AgNO3溶液无沉淀（AgCl）生成，则说明沉淀已洗净。
六、过滤时，滤液过多而超出滤纸边缘或滤纸被划破怎么办？
可用少量原溶剂冲洗漏斗和滤纸2到3次，原滤液连同洗液重新进行过滤。
七、分离沉淀和液体是否必需用过滤操作？
否。当分离的沉淀量很少时，可盛物于离心试管内，用离心机进行常温下沉淀分离。用吸管吸取沉淀上清液。根据需要可进行洗涤后再离心分离。只有当沉淀量较多时，才适宜用过滤法分离
八、过滤操作是否还有其他方式？
有。要使过滤速度快，且方便洗涤，可用布氏漏斗进行减压抽滤，这使得过滤和洗涤费时少，而且便于洗涤；当过滤需要在一定温度下进行时应选用保温漏斗进行过滤。
混合物的分离
把混合物里的几种物质分开，得到较纯净的物质，叫做混合物的分离。例如：分离空气制取氧气和氮气，利用海水制取食盐和食盐提纯，分离石油得到汽油、煤油和柴油，等等。
过滤和结晶是常用的混合物分离的方法。
1．过滤及其操作
过滤是分离固体和液体，或说是除去液体中混有的固体物质。
（1）过滤使用的仪器和用品：铁架台（附铁圈）、漏斗、烧杯、玻璃棒、滤纸。
（2）过滤必须做到“一角”、“二低”、“三靠”。
“一角”：滤纸的折叠角度必须符合漏斗的角度，并用水润湿．使它紧贴漏斗的内壁上。用水润湿滤纸时，滤纸与漏斗壁之间不要留有气泡。
“二低”：滤纸的高度略低于漏斗的边缘，倾注液体的液面要略低于滤纸的边缘。
“三靠”：漏斗下端出口管口要贴靠承接滤液的烧杯内壁，使溶液能沿烧杯内壁流下；倾注液体时，倾倒液体的烧杯嘴要靠紧引流的玻璃棒；引流玻璃棒的下端要轻靠三叠滤纸一边。这三靠的目的都是防止液体飞溅。
2．晶体和结晶
晶体是从溶液中析出的具有规则的几何外形的固体。结晶是溶液中的溶质形成晶体的过程。从溶液中结晶析出晶体的方法主要有：
（1）蒸发溶剂法适用于溶解度受温度影响较小的固体溶质。如蒸发海水得食盐晶体。
（2）冷却热的饱和溶液法适用于溶解度受温度影响较大的固体溶质＞如．却热的硝酸钾饱和溶液获得硝酸钾晶体。
注意：
固体溶质结晶后往往还需要过滤来获得这些晶体；采用结晶的方法可以分离提纯两种固体溶质。
溶解和结晶的关系
从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。显然，溶解和结晶是相反的两个过程。
当溶质开始溶解时，单位时间里从固体溶质表面扩散到溶剂里的微粒数目，比回到固体溶质表面的溶质微粒数目多，固体溶质不断减少。随着溶解的进行，溶液中溶质微粒数目逐渐增加，由溶液里回到固体溶质表面的溶质微粒数目也不断增加，溶质溶解的速率逐渐减小，而溶质结晶的速率却逐渐增大。当单位时间里扩散到溶液里的溶质微粒数目，与回到溶质表面的溶质微粒数目相等时，也就是溶质溶解的速率与溶质结晶的速率相等时，溶解过程与结晶过程达到了平衡。这两个同时进行的相反过程是可逆的，通常用“
”表示。
固体溶质 
溶液里的溶质
这时，可以看成溶质不再溶解，也不再结晶。但实际上，溶解和结晶都仍在进行。这时的溶液就是我们前面所说的饱和溶液。能溶解在水里的物质，不能无限制地溶解的原因就是因为存在这个平衡。
当外界条件改变（如饱和溶液冷却或蒸发溶剂）时，溶解和结晶的速率也要相应地改变，便会有晶体析出等现象发生。
溶解与结晶在生产上的应用
在饱和溶液中溶解和结晶这两个相反的过程处于动态平衡。这种平衡是暂时的，有条件的，就是说当溶液的温度和浓度一定时，存在着一定的平衡，如果条件改变，平衡也就随之而改变。例如，一物质的饱和溶液当其温度降低或溶剂减少时，原来的平衡就被破坏，这时溶质的结晶速率大于溶解速率，溶质就会结晶而析出，最后达到新的平衡。反之，如果温度升高或溶剂增多，则原来的平衡也被破坏，这时溶质的溶解速率大于结晶速率，溶质可继续溶解，直到建立起新的平衡为止。在生产上常运用这种条件对平衡的关系，以促成物质的溶解或结晶，从而达到分离和提纯物质的目的。下面举几个例子来说明：
(1)从甘蔗制糖，是先将澄清过的甘蔗汁放在蒸煮锅里加热蒸发，以除去大量的水分，至糖液粘稠达到饱和。这时蔗糖的溶解和结晶达到了动态平衡，然后把它倒进糖床，让温度逐渐降低，原来的平衡便被破坏，结晶速率大于溶解速率，蔗糖就慢慢地结晶而析出。凡是溶解度随温度的升高而增大的物质，均可采用这样冷却饱和溶液的方法来结晶。
(2)从海水晒盐，是将海水引入海滩上的盐田里，利用日晒和风吹使水分慢慢蒸发，溶液逐渐浓缩，食盐便结晶而析出。在物质的溶解度曲线图上可以看出，食盐的溶解度受温度的影响很小，显然，单用冷却溶液的方法是得不到大量食盐晶体的，所以采用蒸发（减少溶剂）的方法来进行结晶。
溶解度受温度的影响比较不大的物质，实际生产上常同时采用蒸发和冷却相交替的方法来分离和提取。
(3)从盐卤提取氯化钾，晒盐排出的苦卤中主要含有MgCl2和NaCl，其次是MgSO4，而KCl的含量较小。由于MgSO4的溶解度在较高温度时反而减小，它在高温蒸发过程中就基本上随着NaCl不断结晶而析出。因此从盐卤初步提出的光卤石(KCl·MgCl2·6H2O)晶体中，还含有约8％的NaCl。根据KCl，MgCl2，NaCl这三种物质在同一温度下溶解度的不同，可以将它们分离开来，以得到农业上的一种钾肥(KCl)。从溶解度曲线可以看出，在温度20℃左右时，MgCl2的溶解度大于KCl和NaCl的溶解度，而KCl和NaCl两条溶解度曲线又在27℃相交，表示在27℃以上，KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，在27℃以下，KCl的溶解度小于NaCl的溶解度。因此，在室温下第一次加入适量水时，MgCl2溶解，而KCl和NaCl大部分未溶，于是MgCl2就分离而除去；接着在低于27℃的温度时，第二次加适量的水,NaCl溶解而KCl大部分未溶，因而NaCl又被分离而除去，剩下的是KCl粗制晶体。
上面制得的KCl还含有少量的可溶性和不溶性杂质，如果用作化学试剂，则必需进一步地加以提纯。提纯的方法，是将粗制KCl晶体溶解在一定量的热水中使溶液接近饱和，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后将滤液冷却（如果是稀溶液，可先将它加热浓缩后过滤）。由于温度降低，KCl的溶解度减小，它便结晶而析出；而可溶性杂质含量很少，在溶液中未达饱和程度，就不会结晶出来，这样就可以得到纯的KCl晶体。这种提纯物质的方法叫重结晶。如纯度要求更高，可以反复进行多次重结晶，以提高纯度。重结晶也是利用不同物质在同一温度时的溶解度不同，和同一物质在不同温度时的溶解度不同的原理来分离和提纯物质的。